纳米材料是指三维空间尺寸中至罕有一维处于纳米数目级（1~nm），或由纳米构造单位构成的具备特别性质的材料，被誉为“21世纪最严重的计谋性高本领材料之一”。当材料的粒度巨细抵达纳米标准时，将具备保守微米级标准材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性，这些稀奇效应将为新材料的开垦运用供应斩新思绪。

方今，纳米材料已成为材料研发以及财产化最基础的构成部份，此中纳米材料的粒度则是其最严重的表征参数之一。本文遵循不同的测试道理阐明了8种纳米材料粒度测试法子，并剖析了不同粒度测试法子的优瑕玷及实用局限。

1.电子显微镜法

电子显微镜法是对纳米材料尺寸、描摹、表面结议和微区化学成份协商最罕用的法子，时时包含扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。关于很小的颗粒粒径，希奇是仅由几个原子构成的团簇，采纳扫描地道电镜举行衡量。策画电镜所衡量的粒度要紧采纳交织法、最大交织长度平匀值法、粒径散布图法等。

模板剂聚苯乙烯球的SEM图

硅微球的TEM图

长处：该法子是一种颗粒度察看的绝对法子，于是具备牢固性和直觉性。

瑕玷：衡量结局缺乏整个统计性；滴样前必需做超声波散开；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样本较难赢得无误的结局。

2.激光粒度剖析法

激光粒度剖析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，遵循激光照耀到颗粒后，颗粒能使激光形成衍射或散射的局面来测试粒度散布的。于是响应的激光粒度剖析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。时时衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样本剖析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm下列的纳米、亚微米颗粒样本剖析较为无误。是以纳米粒子的衡量时时采纳动态激光散射仪。

纳米激光粒度仪构造图

长处：样本用量少、主动化程度高、反复性好,可在线剖析等。

瑕玷：不能剖析高浓度的粒度及粒度散布，剖析进程中须要稀释，进而带来必要过错。

3.动态光散射法

动态光散射也称光子干系光谱，是经过衡量样本散射光强度的升沉变动得出样本的平匀粒径及粒径散布。液体中纳米粒子以布朗行动为主，其行动速度取决于粒径、温度和黏度系数等要素。在恒定温度和黏度前提下,经过光子干系谱法测定颗粒的散布系数便可赢得颗粒的粒度散布，其实用于产业化产物粒径的探测，衡量粒径局限为1nm~5μm的悬浮液。

动态光散射法绘制的核壳粒径增进速度坐标图

长处：速度快，可赢得无误的粒径散布。

瑕玷：结局受样本的粒度巨细以及散布影响较大，只实用于衡量粒度散布较窄的颗粒样本；测试中应不产生显然的重逢和马上沉降局面。

4.X射线衍射线宽法（XRD）

XRD衡量纳米材料晶粒巨细的道理是当材料晶粒的尺寸为纳米标准时，其衍射峰型产生响应的宽化，经过对宽化的峰型举行测定并哄骗Scherrer公式策画赢得不同晶面的晶粒尺寸。关于详细的晶粒而言,衍射hkl的面间距dhkl和晶面层数N的乘积便是晶粒在笔直于此晶面方位上的粒度Dhkl。试样中晶粒巨细可采纳Scherrer公式举行策画:

式中：λ-X射线波长；θ-布拉格角（半衍射角）；βhkl-衍射hkl的半峰宽。

X射线衍射法（XRD）表征材料晶相构造

长处：可用于未知物的成份判定。

瑕玷：伶俐度较低；定量剖析的无误度不高；测得的晶粒巨细不能决断晶粒之间是不是产生密切的重逢；须要仔细样本中不能存在宏观应力。

5.X射线小角散射法（SAXS）

当X射线照到材料上时，倘使材料内部存在纳米尺寸的密度不平匀地域，则会在入射X射线束的界限2°~5°的小角度局限内涌现散射X射线。当材料的晶粒尺寸越细时，中央散射就越漫散，且这类局面与材料的晶粒内部构造无关。SAXS法经过测定中央的散射图谱就也许策画出材料的粒径散布。SAXS可用于纳米级标准的种种金属、无机非金属、有机齐集物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸散布的测定；也可对种种材猜中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸举行剖析协商。

微聚焦X射线小角散射显微层析成像道理示用意

长处：操纵简洁；关于简洁材质的球形粉末，该法子衡量粒度有着很好的无误性。

瑕玷：不能有用分辨来自颗粒或微孔的散射，且关于繁茂的散射体制，会产生颗粒散射之间的过问效应，致使衡量结局有所偏低。

6.X射线光电子能谱法（XPS）

XPS法以X射线做为激起源，基于纳米材料表面被唆使出来的电子所具备的特性能量散布（能谱）而对其表面元素举行剖析，也称为化学剖析光电子能谱（ESCA）。由于原子在某一特定轨道的聚集能依赖于原子界限的化学处境，于是从X射线光电子能谱图指纹特性可举行除氢、氦外的种种元素的定性剖析和半定量剖析。

石墨烯类多孔碳纳米板样本的XPS光谱

长处：绝对伶俐度很高，在剖析时所需的样本量很少。

瑕玷：但相对伶俐度不高，且对液体样本剖析对比费事；影响X射线定量剖析无误性的要素相当繁杂。

7.扫描探针显微镜法（SPM）

SPM法是哄骗衡量探针与样本表面彼此效用所形成的记号，在纳米级或原子级程度协商物资表面的原子和分子的多少构造及干系的物理、化学性质的剖析本领，尤以原子力显微镜（AFM）为代表,其不单能直接察看纳米材料表面的描摹和构造,还可对物资表面举行可控的部分加工。

氧化石墨烯的AFM图片

长处：在纳米材料衡量和表征方面具备特别性上风。

瑕玷：由于准则物资的缺乏，在实践操纵中缺乏实践性。

8.拉曼光谱法

拉曼光谱法低维纳米材料的首选法子。它基于拉曼效应的非弹性光散射剖析本领，是由唆使光的光子与材料的晶格震荡彼此效用所形成的非弹性散射光谱，可用来对材料举行指纹剖析。拉曼频移与物资分子的转化和震荡能级干系，不同的物资形成不同的拉曼频移。拉曼频次特性可供应有代价的构造消息。哄骗拉曼光谱也许对纳米材料举行分子构造、键态特性剖析、晶粒平匀粒径的衡量等。

单晶电极表面ORR进程的原位拉曼光谱图

长处：伶俐度高、不摧残样本、便利马上。

瑕玷：不同震荡峰堆叠和拉曼散射强度轻易受光学系统参数等要素的影响；在举行傅里叶变幻光谱剖析时，常涌现弧线的非线性题目等。

小拉拢米材料粒度的测试法子多种各类，但不同的测试法子对应的衡量道理不同，于是不同测试法子之间不能举行横向对比。不同的粒度剖析法子均有其必要的实用局限以及对应的样本责罚法子，是以在实践探测时应归纳思索纳米材料的特性、衡量方针等多方面要素，肯定最后采用的测试法子。

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